Nature.com ஐப் பார்வையிட்டதற்கு நன்றி. நீங்கள் பயன்படுத்தும் உலாவியின் பதிப்பில் CSS ஆதரவு குறைவாகவே உள்ளது. சிறந்த முடிவுகளுக்கு, உங்கள் உலாவியின் புதிய பதிப்பைப் பயன்படுத்துமாறு பரிந்துரைக்கிறோம் (அல்லது Internet Explorer இல் இணக்கத்தன்மை பயன்முறையை முடக்கவும்). இதற்கிடையில், தொடர்ச்சியான ஆதரவை உறுதிசெய்ய, ஸ்டைலிங் அல்லது ஜாவாஸ்கிரிப்ட் இல்லாமல் தளத்தைக் காண்பிக்கிறோம்.
ஸ்டீரிக் அமிலம் (SA) ஆற்றல் சேமிப்பு சாதனங்களில் கட்ட மாற்றப் பொருளாக (PCM) பயன்படுத்தப்படுகிறது. இந்த ஆய்வில், SiO2 ஷெல் சர்பாக்டான்ட்டை மைக்ரோஎன்காப்சுலேட் செய்ய சோல்-ஜெல் முறை பயன்படுத்தப்பட்டது. பல்வேறு அளவு SA (5, 10, 15, 20, 30, மற்றும் 50 கிராம்) 10 மில்லி டெட்ராஎத்தில் ஆர்த்தோசிலிகேட் (TEOS) இல் இணைக்கப்பட்டது. தொகுக்கப்பட்ட மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் கட்ட மாற்றப் பொருள் (MEPCM) ஃபோரியர் டிரான்ஸ்ஃபார்ம் அகச்சிவப்பு நிறமாலை (FT-IR), எக்ஸ்-ரே டிஃப்ராஃப்ரக்ஷன் (XRD), எக்ஸ்-ரே ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் ஸ்பெக்ட்ரோஸ்கோபி (XPS) மற்றும் ஸ்கேனிங் எலக்ட்ரான் மைக்ரோஸ்கோபி (SEM) ஆகியவற்றால் வகைப்படுத்தப்பட்டது. SiO2 ஆல் SA வெற்றிகரமாக இணைக்கப்பட்டதை குணாதிசய முடிவுகள் காட்டின. தெர்மோகிராவிமெட்ரிக் பகுப்பாய்வு (TGA), MEPCM CA ஐ விட சிறந்த வெப்ப நிலைத்தன்மையைக் கொண்டுள்ளது என்பதைக் காட்டியது. வேறுபட்ட ஸ்கேனிங் கலோரிமெட்ரி (DSC) ஐப் பயன்படுத்தி, 30 வெப்பமூட்டும்-குளிரூட்டும் சுழற்சிகளுக்குப் பிறகும் MEPCM இன் என்டல்பி மதிப்பு மாறவில்லை என்பது கண்டறியப்பட்டது. அனைத்து நுண்ணிய உறையிடப்பட்ட மாதிரிகளிலும், MEPCM கொண்ட 50 கிராம் SA, உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தலின் அதிகபட்ச மறைந்த வெப்பத்தைக் கொண்டிருந்தது, அவை முறையே 182.53 J/g மற்றும் 160.12 J/g ஆகும். தொகுப்பு செயல்திறன் மதிப்பு வெப்பத் தரவைப் பயன்படுத்தி கணக்கிடப்பட்டது மற்றும் அதே மாதிரியின் அதிகபட்ச செயல்திறன் 86.68% ஆகும்.
கட்டுமானத் துறையில் பயன்படுத்தப்படும் ஆற்றலில் தோராயமாக 58% கட்டிடங்களை வெப்பப்படுத்தவும் குளிர்விக்கவும் பயன்படுத்தப்படுகிறது1. எனவே, சுற்றுச்சூழல் மாசுபாட்டைக் கணக்கில் எடுத்துக்கொண்டு திறமையான ஆற்றல் அமைப்புகளை உருவாக்குவது மிகவும் அவசியமான விஷயம்2. கட்ட மாற்றப் பொருட்களைப் (PCM) பயன்படுத்தும் மறைந்திருக்கும் வெப்ப தொழில்நுட்பம் (PCM) குறைந்த வெப்பநிலை ஏற்ற இறக்கங்களில் அதிக ஆற்றலைச் சேமிக்க முடியும்3,4,5,6 மேலும் வெப்பப் பரிமாற்றம், சூரிய ஆற்றல் சேமிப்பு, விண்வெளி மற்றும் ஏர் கண்டிஷனிங் போன்ற துறைகளில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படலாம்7,8,9 . PCM பகலில் கட்டிட வெளிப்புறங்களிலிருந்து வெப்ப ஆற்றலை உறிஞ்சி இரவில் ஆற்றலை வெளியிடுகிறது10. எனவே, கட்ட மாற்றப் பொருட்கள் வெப்ப ஆற்றல் சேமிப்புப் பொருட்களாக பரிந்துரைக்கப்படுகின்றன. கூடுதலாக, திட-திட, திட-திரவ, திரவ-வாயு மற்றும் திட-வாயு11 போன்ற பல்வேறு வகையான PCMகள் உள்ளன. அவற்றில், மிகவும் பிரபலமான மற்றும் அடிக்கடி பயன்படுத்தப்படும் கட்ட மாற்றப் பொருட்கள் திட-திட கட்ட மாற்றப் பொருட்கள் மற்றும் திட-திரவ கட்ட மாற்றப் பொருட்கள் ஆகும். இருப்பினும், திரவ-வாயு மற்றும் திட-வாயு கட்ட மாற்றப் பொருட்களின் மிகப்பெரிய அளவு மாற்றங்கள் காரணமாக அவற்றின் பயன்பாடு மிகவும் கடினம்.
PCM அதன் பண்புகள் காரணமாக பல்வேறு பயன்பாடுகளைக் கொண்டுள்ளது: 15°C க்கும் குறைவான வெப்பநிலையில் உருகும் பொருட்களை குளிர் வெப்பநிலையை பராமரிக்க ஏர் கண்டிஷனிங் அமைப்புகளில் பயன்படுத்தலாம், மேலும் 90°C க்கும் அதிகமான வெப்பநிலையில் உருகும் பொருட்களை தீயைத் தடுக்க வெப்ப அமைப்புகளில் பயன்படுத்தலாம்12. பயன்பாடு மற்றும் உருகுநிலை வரம்பைப் பொறுத்து, பல்வேறு கட்ட மாற்றப் பொருட்கள் வெவ்வேறு கரிம மற்றும் கனிம இரசாயனங்களிலிருந்து ஒருங்கிணைக்கப்பட்டுள்ளன13,14,15. பாரஃபின் என்பது அதிக மறைந்திருக்கும் வெப்பம், அரிப்பு இல்லாத தன்மை, பாதுகாப்பு மற்றும் பரந்த உருகுநிலை வரம்பு16,17,18,19,20,21 ஆகியவற்றைக் கொண்ட மிகவும் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் கட்ட மாற்றப் பொருளாகும்.
இருப்பினும், கட்ட மாற்றப் பொருட்களின் குறைந்த வெப்ப கடத்துத்திறன் காரணமாக, கட்ட மாற்றச் செயல்பாட்டின் போது அடிப்படைப் பொருள் கசிவதைத் தடுக்க அவை ஒரு ஷெல்லில் (வெளிப்புற அடுக்கு) உறையிடப்பட வேண்டும். கூடுதலாக, செயல்பாட்டுப் பிழைகள் அல்லது வெளிப்புற அழுத்தம் வெளிப்புற அடுக்கை (உறையிடுதல்) சேதப்படுத்தும், மேலும் உருகிய கட்ட மாற்றப் பொருள் கட்டிடப் பொருட்களுடன் வினைபுரிந்து, உட்பொதிக்கப்பட்ட எஃகு கம்பிகளின் அரிப்பை ஏற்படுத்தி, அதன் மூலம் கட்டிடத்தின் சேவைத்திறனைக் குறைக்கும். எனவே, மேலே உள்ள சிக்கல்களைத் தீர்க்கக்கூடிய போதுமான ஷெல் பொருட்களுடன் உறையிடப்பட்ட கட்ட மாற்றப் பொருட்களை ஒருங்கிணைப்பது முக்கியம்24.
கட்ட மாற்றப் பொருட்களின் நுண் உறைப்பூச்சு வெப்பப் பரிமாற்றத்தை திறம்பட அதிகரிக்கவும் சுற்றுச்சூழல் வினைத்திறனைக் குறைக்கவும், தொகுதி மாற்றங்களைக் கட்டுப்படுத்தவும் உதவும். PCM உறைப்பூச்சுக்கு பல்வேறு முறைகள் உருவாக்கப்பட்டுள்ளன, அதாவது இடைமுக பாலிமரைசேஷன்25,26,27,28, இன் சிட்டு பாலிமரைசேஷன்29,30,31,32, கோசர்வேஷன்33,34,35 மற்றும் சோல்-ஜெல் செயல்முறைகள்36,37,38,39. நுண் உறைப்பூச்சுக்கு ஃபார்மால்டிஹைட் பிசின் பயன்படுத்தப்படலாம்40,41,42,43. மெலமைன்-ஃபார்மால்டிஹைட் மற்றும் யூரியா-ஃபார்மால்டிஹைட் பிசின்கள் ஷெல் பொருட்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, அவை பெரும்பாலும் செயல்பாட்டின் போது நச்சு ஃபார்மால்டிஹைடை வெளியிடுகின்றன. எனவே, இந்த பொருட்கள் பேக்கேஜிங் செயல்முறைகளில் பயன்படுத்த தடை விதிக்கப்பட்டுள்ளது. இருப்பினும், அளவிடக்கூடிய வெப்ப ஆற்றல் சேமிப்பிற்கான சுற்றுச்சூழலுக்கு உகந்த கட்ட மாற்றப் பொருட்களை கொழுப்பு அமிலங்கள் மற்றும் லிக்னின் 44 அடிப்படையில் கலப்பின நானோ கேப்சூல்களைப் பயன்படுத்தி ஒருங்கிணைக்க முடியும்.
ஜாங் மற்றும் பலர் 45 மற்றும் பலர் டெட்ராஎத்தில் ஆர்த்தோசிலிகேட்டிலிருந்து லாரிக் அமிலத்தை ஒருங்கிணைத்து, மெத்தில்ட்ரியெத்தாக்ஸிசிலேனின் டெட்ராஎத்தில் ஆர்த்தோசிலிகேட்டுக்கான அளவு விகிதம் அதிகரிக்கும்போது, ​​மறைந்திருக்கும் வெப்பம் குறைகிறது மற்றும் மேற்பரப்பு ஹைட்ரோபோபிசிட்டி அதிகரிக்கிறது என்று முடிவு செய்தனர். லாரிக் அமிலம் கபோக் இழைகளுக்கு ஒரு சாத்தியமான மற்றும் பயனுள்ள மையப் பொருளாக இருக்கலாம்46. கூடுதலாக, லத்திபாரி மற்றும் பலர் 47 TiO2 ஐ ஷெல் பொருளாகப் பயன்படுத்தி ஸ்டீரிக் அமில அடிப்படையிலான PCMகளை ஒருங்கிணைக்கின்றனர். ஜு மற்றும் பலர் n-ஆக்டாடெகேன் மற்றும் சிலிகான் நானோகாப்ஸ்யூல்களை சாத்தியமான PCMகளாகத் தயாரித்தனர் 48. இலக்கியத்தின் மதிப்பாய்விலிருந்து, பயனுள்ள மற்றும் நிலையான மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் கட்ட மாற்றப் பொருட்களை உருவாக்குவதற்கான பரிந்துரைக்கப்பட்ட அளவைப் புரிந்துகொள்வது கடினம்.
எனவே, ஆசிரியர்களின் அறிவுப்படி, நுண் உறை மாற்றத்திற்குப் பயன்படுத்தப்படும் கட்ட மாற்றப் பொருளின் அளவு, திறமையான மற்றும் நிலையான நுண் உறை மாற்றப் பொருட்களின் உற்பத்திக்கு ஒரு முக்கியமான அளவுருவாகும். வெவ்வேறு அளவு கட்ட மாற்றப் பொருட்களைப் பயன்படுத்துவது, நுண் உறை மாற்றப் பொருட்களின் வெவ்வேறு பண்புகள் மற்றும் நிலைத்தன்மையை தெளிவுபடுத்த அனுமதிக்கும். ஸ்டீரிக் அமிலம் (கொழுப்பு அமிலம்) என்பது சுற்றுச்சூழலுக்கு உகந்த, மருத்துவ ரீதியாக முக்கியமான மற்றும் சிக்கனமான பொருளாகும், இது வெப்ப ஆற்றலைச் சேமிக்கப் பயன்படுகிறது, ஏனெனில் இது அதிக என்டல்பி மதிப்பைக் கொண்டுள்ளது (~200 J/g) மற்றும் 72 °C வரை வெப்பநிலையைத் தாங்கும். கூடுதலாக, SiO2 எரியக்கூடியது அல்ல, அதிக இயந்திர வலிமை, வெப்ப கடத்துத்திறன் மற்றும் மையப் பொருட்களுக்கு சிறந்த வேதியியல் எதிர்ப்பை வழங்குகிறது, மேலும் கட்டுமானத்தில் ஒரு போஸோலானிக் பொருளாக செயல்படுகிறது. சிமென்ட் தண்ணீருடன் கலக்கப்படும்போது, ​​மோசமாக உறையிடப்பட்ட PCMகள் இயந்திர தேய்மானம் மற்றும் பாரிய கான்கிரீட் கட்டமைப்புகளில் உருவாக்கப்படும் அதிக வெப்பநிலை (நீரேற்றத்தின் வெப்பம்) காரணமாக விரிசல் ஏற்படலாம். எனவே, SiO2 ஷெல்லுடன் கூடிய நுண் உறையிடப்பட்ட CA ஐப் பயன்படுத்துவது இந்த சிக்கலை தீர்க்கும். எனவே, கட்டுமானப் பயன்பாடுகளில் சோல்-ஜெல் செயல்முறையால் தொகுக்கப்பட்ட PCM-களின் செயல்திறன் மற்றும் செயல்திறனை ஆராய்வதே இந்த ஆய்வின் நோக்கமாகும். இந்த வேலையில், SiO2 ஓடுகளில் இணைக்கப்பட்ட 5, 10, 15, 20, 30 மற்றும் 50 கிராம் SA இன் வெவ்வேறு அளவுகளை (அடிப்படைப் பொருளாக) முறையாக ஆய்வு செய்தோம். 10 மில்லி அளவில் ஒரு நிலையான அளவு டெட்ராஎதிலோர்தோசிலிகேட் (TEOS) SiO2 ஓடு உருவாவதற்கு முன்னோடி தீர்வாகப் பயன்படுத்தப்பட்டது.
வினைத்திறன் தர ஸ்டீரிக் அமிலம் (SA, C18H36O2, உருகுநிலை: 72°C) மையப் பொருளாக, தென் கொரியாவின் கியோங்கி-டோவில் உள்ள டேஜுங் கெமிக்கல் & மெட்டல்ஸ் கோ., லிமிடெட் நிறுவனத்திடமிருந்து வாங்கப்பட்டது. டெட்ராஎதிலோர்தோசிலிகேட் (TEOS, C8H20O4Si) ஒரு முன்னோடி கரைசலாக, பெல்ஜியத்தின் கீலில் உள்ள அக்ரோஸ் ஆர்கானிக்ஸ் நிறுவனத்திடமிருந்து வாங்கப்பட்டது. கூடுதலாக, முழுமையான எத்தனால் (EA, C2H5OH) மற்றும் சோடியம் லாரில் சல்பேட் (SLS, C12H25NaO4S) ஆகியவை தென் கொரியாவின் கியோங்கி-டோவில் உள்ள டேஜுங் கெமிக்கல் & மெட்டல்ஸ் கோ., லிமிடெட் நிறுவனத்திடமிருந்து வாங்கப்பட்டன, மேலும் அவை முறையே கரைப்பான்கள் மற்றும் சர்பாக்டான்ட்களாகப் பயன்படுத்தப்பட்டன. காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர் ஒரு கரைப்பானாகவும் பயன்படுத்தப்படுகிறது.
100 மில்லி வடிகட்டிய நீரில் சோடியம் லாரில் சல்பேட் (SLS) வெவ்வேறு விகிதாச்சாரங்களுடன் வெவ்வேறு அளவு SA கலக்கப்பட்டது, இது 800 rpm மற்றும் 75 °C வெப்பநிலையில் காந்தக் கிளறியைப் பயன்படுத்தி 1 மணிநேரத்திற்கு பயன்படுத்தப்பட்டது (அட்டவணை 1). SA குழம்புகள் இரண்டு குழுக்களாகப் பிரிக்கப்பட்டன: (1) 5, 10 மற்றும் 15 கிராம் SA 100 மில்லி வடிகட்டிய நீரில் 0.10 கிராம் SLS உடன் கலக்கப்பட்டன (SATEOS1, SATEOS2 மற்றும் SATEOS3), (2) 20, 30 மற்றும் 50 கிராம் SA 0.15, 0.20 உடன் கலக்கப்பட்டன, மேலும் 0.25 கிராம் SLS 100 மில்லி வடிகட்டிய நீரில் கலக்கப்பட்டன (SATEOS4, SATEOS5 மற்றும் SATEOS6). 0.10 கிராம் SLS 5, 10 மற்றும் 15 கிராம் SA உடன் பயன்படுத்தப்பட்டு அந்தந்த குழம்புகளை உருவாக்கியது. பின்னர், SATEOS4, SATEOS5 மற்றும் SATEOS6 ஆகியவற்றுக்கான SLS எண்ணிக்கையை அதிகரிக்க முன்மொழியப்பட்டது. நிலையான குழம்பு கரைசல்களைப் பெறப் பயன்படுத்தப்படும் CA மற்றும் SLS விகிதங்களை அட்டவணை 1 காட்டுகிறது.
100 மில்லி பீக்கரில் 10 மில்லி TEOS, 10 மில்லி எத்தனால் (EA) மற்றும் 20 மில்லி காய்ச்சி வடிகட்டிய தண்ணீரை வைக்கவும். SA மற்றும் SiO2 ஓடுகளின் வெவ்வேறு விகிதங்களின் உறையிடும் திறனை ஆய்வு செய்ய, அனைத்து மாதிரிகளின் தொகுப்பு குணகம் பதிவு செய்யப்பட்டது. கலவை 400 rpm மற்றும் 60°C இல் 1 மணி நேரம் காந்தக் கிளறி கொண்டு கலக்கப்பட்டது. பின்னர் முன்னோடி கரைசல் தயாரிக்கப்பட்ட SA குழம்பில் சொட்டு சொட்டாக சேர்க்கப்பட்டு, 800 rpm மற்றும் 75°C இல் 2 மணி நேரம் தீவிரமாகக் கிளறி, ஒரு வெள்ளைப் பொடியைப் பெற வடிகட்டப்பட்டது. மீதமுள்ள SA ஐ அகற்ற வெள்ளைப் பொடியை வடிகட்டிய நீரில் கழுவி, 45°C இல் வெற்றிட அடுப்பில் 24 மணி நேரம் உலர்த்தப்பட்டது. இதன் விளைவாக, SiO2 ஓடு கொண்ட ஒரு நுண் உறையிடப்பட்ட SC பெறப்பட்டது. நுண் உறையிடப்பட்ட SA இன் தொகுப்பு மற்றும் தயாரிப்புக்கான முழு செயல்முறையும் படம் 1 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.
SiO2 ஷெல் கொண்ட SA மைக்ரோ கேப்சூல்கள் சோல்-ஜெல் முறையால் தயாரிக்கப்பட்டன, மேலும் அவற்றின் உறைப்பூச்சு வழிமுறை படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. முதல் படி SLS ஐ ஒரு சர்பாக்டான்டாகக் கொண்ட நீர் கரைசலில் SA குழம்பைத் தயாரிப்பதை உள்ளடக்குகிறது. இந்த வழக்கில், SA மூலக்கூறின் ஹைட்ரோபோபிக் முனை SLS உடன் பிணைக்கப்பட்டு, ஹைட்ரோஃபிலிக் முனை நீர் மூலக்கூறுகளுடன் பிணைக்கப்பட்டு, ஒரு நிலையான குழம்பை உருவாக்குகிறது. இதனால், SLS இன் ஹைட்ரோபோபிக் பகுதிகள் பாதுகாக்கப்பட்டு SA துளியின் மேற்பரப்பை மூடுகின்றன. மறுபுறம், TEOS கரைசல்களின் நீராற்பகுப்பு நீர் மூலக்கூறுகளால் மெதுவாக நிகழ்கிறது, இது எத்தனால் முன்னிலையில் நீராற்பகுக்கப்பட்ட TEOS உருவாவதற்கு வழிவகுக்கிறது (படம் 2a) 49,50,51. நீராற்பகுக்கப்பட்ட TEOS ஒரு ஒடுக்க எதிர்வினைக்கு உட்படுகிறது, இதன் போது n-ஹைட்ரோலைஸ் செய்யப்பட்ட TEOS சிலிக்கா கொத்துகளை உருவாக்குகிறது (படம் 2b). சிலிக்கா கொத்துகள் SLS (படம் 2c) முன்னிலையில் SA52 ஆல் இணைக்கப்பட்டன, இது மைக்ரோ என்காப்சுலேஷன் செயல்முறை என்று அழைக்கப்படுகிறது.
SiO2 ஷெல்லுடன் கூடிய CA இன் நுண்ணிய உறையிடுதலின் திட்ட வரைபடம் (a) TEOS இன் நீராற்பகுப்பு (b) ஹைட்ரோலைசேட்டின் ஒடுக்கம் மற்றும் (c) SiO2 ஷெல்லுடன் கூடிய CA இன் உறையிடுதல்.
ஃபோரியர் டிரான்ஸ்ஃபார்ம் அகச்சிவப்பு நிறமாலை (FT-IR, பெர்கின் எல்மர் UATR Two, USA) ஐப் பயன்படுத்தி மொத்த SA மற்றும் மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA இன் வேதியியல் பகுப்பாய்வு மேற்கொள்ளப்பட்டது மற்றும் நிறமாலை 500 முதல் 4000 செ.மீ-1 வரையிலான வரம்பில் பதிவு செய்யப்பட்டது.
மொத்த SA கட்டங்கள் மற்றும் மைக்ரோகாப்ஸ்யூல் பொருட்களை பகுப்பாய்வு செய்ய ஒரு எக்ஸ்-ரே டிஃப்ராக்டோமீட்டர் (XRD, D/MAX-2500, ரிகாகு, ஜப்பான்) பயன்படுத்தப்பட்டது. தொடர்ச்சியான ஸ்கேனிங் முறையில், Cu-Kα கதிர்வீச்சு (λ = 1.541 Å), 25 kV மற்றும் 100 mA இயக்க நிலைமைகளைப் பயன்படுத்தி, 4°/நிமிடம் ஸ்கேனிங் வேகத்துடன் 2θ = 5°–95° வரம்பில் எக்ஸ்-ரே கட்டமைப்பு ஸ்கேனிங் மேற்கொள்ளப்பட்டது. அனைத்து மாதிரிகளிலும் 50°க்குப் பிறகு எந்த உச்சமும் காணப்படாததால், எக்ஸ்-ரே படங்கள் 2θ = 5–50° வரம்பில் கட்டமைக்கப்பட்டன.
எக்ஸ்-கதிர் ஒளிமின்னழுத்த நிறமாலை (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) என்பது, மொத்த SA இன் வேதியியல் நிலை மற்றும் உறைப்பூச்சுப் பொருளில் உள்ள தனிமங்களைப் புரிந்துகொள்ள, Al Kα (1486.6 eV) ஐ எக்ஸ்-கதிர் மூலமாகப் பயன்படுத்தி செய்யப்பட்டது. சேகரிக்கப்பட்ட XPS நிறமாலை, அயல்நாட்டு கார்பன் (பிணைப்பு ஆற்றல் 284.6 eV) ஐப் பயன்படுத்தி C 1s உச்சத்திற்கு அளவீடு செய்யப்பட்டது. ஷெர்லி முறையைப் பயன்படுத்தி பின்னணி திருத்தத்திற்குப் பிறகு, ஒவ்வொரு தனிமத்தின் உயர்-தெளிவுத்திறன் சிகரங்களும் சுருண்டுவிட்டன மற்றும் CASA XPS மென்பொருளைப் பயன்படுத்தி காஸியன்/லோரென்ட்ஜியன் செயல்பாடுகளுக்கு பொருத்தப்பட்டன.
15 kV இல் ஆற்றல்-பரவக்கூடிய எக்ஸ்-ரே ஸ்பெக்ட்ரோஸ்கோபி (EDS) பொருத்தப்பட்ட ஸ்கேனிங் எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கி (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, செக் குடியரசு) ஐப் பயன்படுத்தி மொத்த SC மற்றும் மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SC இன் உருவவியல் ஆய்வு செய்யப்பட்டது. SEM இமேஜிங்கிற்கு முன், சார்ஜிங் விளைவுகளைத் தவிர்க்க மாதிரிகள் பிளாட்டினம் (Pt) பூசப்பட்டன.
வெப்ப பண்புகள் (உருகும்/திடமாக்கும் புள்ளி மற்றும் மறைந்த வெப்பம்) மற்றும் நம்பகத்தன்மை (வெப்ப சுழற்சி) ஆகியவை 40 °C வெப்பநிலையில் 10 °C/நிமிடம் வெப்பமாக்கல்/குளிரூட்டும் விகிதத்திலும், தொடர்ச்சியான நைட்ரஜன் சுத்திகரிப்புடன் 90°C வெப்பமாக்கல்/குளிரூட்டும் விகிதத்திலும் வேறுபட்ட ஸ்கேனிங் கலோரிமெட்ரி (DSC, TA இன்ஸ்ட்ருமென்ட், டிஸ்கவரி DSC, நியூகேஸில், USA) மூலம் தீர்மானிக்கப்பட்டன. 40–600 °C வெப்பநிலையில் தொடங்கி 10 °C/நிமிடம் வெப்பமாக்கல் விகிதத்துடன் தொடர்ச்சியான நைட்ரஜன் ஓட்டத்தில் TGA பகுப்பாய்வியை (TA இன்ஸ்ட்ருமென்ட், டிஸ்கவரி TGA, நியூ கேஸில், USA) பயன்படுத்தி எடை இழப்பு பகுப்பாய்வு மேற்கொள்ளப்பட்டது.
படம் 3, மொத்த SC மற்றும் மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 மற்றும் SATEOS6) ஆகியவற்றின் FTIR நிறமாலையைக் காட்டுகிறது. அனைத்து மாதிரிகளிலும் (SA மற்றும் மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA) 2910 செ.மீ-1 மற்றும் 2850 செ.மீ-1 இல் உள்ள உறிஞ்சுதல் உச்சங்கள் முறையே –CH3 மற்றும் –CH2 குழுக்களின் சமச்சீர் நீட்சி அதிர்வுகளுக்குக் காரணம். 10,50. 1705 செ.மீ-1 இல் உள்ள உச்சம் C=O பிணைப்பின் அதிர்வு நீட்சிக்கு ஒத்திருக்கிறது. 1470 செ.மீ-1 மற்றும் 1295 செ.மீ-1 இல் உள்ள உச்சங்கள் –OH செயல்பாட்டுக் குழுவின் இன்-பிளேன் வளைக்கும் அதிர்வுக்குக் காரணம், அதே நேரத்தில் 940 செ.மீ-1 மற்றும் 719 செ.மீ-1 இல் உள்ள உச்சங்கள் இன்-பிளேன் அதிர்வு மற்றும் மகசூலுக்கு ஒத்திருக்கிறது. -பிளேன் சிதைவு அதிர்வு, முறையே -OH குழு. அனைத்து மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA களிலும் 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 மற்றும் 719 செ.மீ-1 இல் SA இன் உறிஞ்சுதல் உச்சங்களும் காணப்பட்டன. கூடுதலாக, Si-O-Si பட்டையின் எதிர் சமச்சீரற்ற நீட்சி அதிர்வுக்கு ஒத்த 1103 செ.மீ-1 இல் புதிதாகக் கண்டுபிடிக்கப்பட்ட உச்சம் SA மைக்ரோகேப்சூலில் காணப்பட்டது. FT-IR முடிவுகள் யுவான் மற்றும் பலருடன் ஒத்துப்போகின்றன. 50 அவர்கள் அம்மோனியா/எத்தனால் விகிதத்தில் மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA ஐ வெற்றிகரமாக தயாரித்தனர் மற்றும் SA மற்றும் SiO2 க்கு இடையில் எந்த வேதியியல் தொடர்பும் ஏற்படவில்லை என்பதைக் கண்டறிந்தனர். தற்போதைய FT-IR ஆய்வின் முடிவுகள், SiO2 ஷெல், ஹைட்ரோலைஸ் செய்யப்பட்ட TEOS இன் ஒடுக்கம் செயல்முறை மற்றும் பாலிமரைசேஷன் மூலம் SA (மையத்தை) வெற்றிகரமாக இணைத்ததைக் காட்டுகிறது. குறைந்த SA உள்ளடக்கத்தில், Si-O-Si பட்டையின் உச்ச தீவிரம் அதிகமாக உள்ளது (படம் 3b-d). SA இன் அளவு 15 கிராமுக்கு மேல் அதிகரிக்கும் போது, ​​உச்சத்தின் தீவிரமும் Si-O-Si பட்டையின் விரிவும் படிப்படியாகக் குறைகிறது, இது SA இன் மேற்பரப்பில் SiO2 இன் மெல்லிய அடுக்கு உருவாவதைக் குறிக்கிறது.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 மற்றும் (g) SATEOS6 ஆகியவற்றின் FTIR நிறமாலை.
மொத்த SA மற்றும் மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA இன் XRD வடிவங்கள் படம் 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. XRD சிகரங்கள் 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}JCPDS எண். 0381923, 02 இன் படி)\), 21.42° இல் அமைந்துள்ளன, அனைத்து மாதிரிகளிலும் (311), 24.04° (602) மற்றும் 39.98° (913) ஆகியவை SA க்கு ஒதுக்கப்பட்டுள்ளன. சர்பாக்டான்ட் (SLS), பிற எஞ்சிய பொருட்கள் மற்றும் SiO250 இன் மைக்ரோஎன்காப்சுலேஷன் போன்ற நிச்சயமற்ற காரணிகளால் மொத்த CA உடன் சிதைவு மற்றும் கலப்பினத்தன்மை. உறைதல் ஏற்பட்ட பிறகு, முக்கிய சிகரங்களின் (300), (500), (311) மற்றும் (602) தீவிரம் மொத்த CA உடன் ஒப்பிடும்போது படிப்படியாகக் குறைகிறது, இது மாதிரியின் படிகத்தன்மையில் குறைவைக் குறிக்கிறது.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 மற்றும் (g) SATEOS6 ஆகியவற்றின் XRD வடிவங்கள்.
மற்ற மாதிரிகளுடன் ஒப்பிடும்போது SATEOS1 இன் தீவிரம் கூர்மையாகக் குறைகிறது. அனைத்து நுண் உறையிடப்பட்ட மாதிரிகளிலும் வேறு எந்த சிகரங்களும் காணப்படவில்லை (படம் 4b–g), இது SA மேற்பரப்பில் வேதியியல் தொடர்புக்கு பதிலாக SiO252 இன் இயற்பியல் உறிஞ்சுதல் ஏற்படுகிறது என்பதை உறுதிப்படுத்துகிறது. கூடுதலாக, SA இன் நுண் உறையிடப்பட்டதால் எந்த புதிய கட்டமைப்புகளும் தோன்றவில்லை என்றும் முடிவு செய்யப்பட்டது. SiO2 எந்த வேதியியல் எதிர்வினையும் இல்லாமல் SA மேற்பரப்பில் அப்படியே உள்ளது, மேலும் SA இன் அளவு குறையும் போது, ​​இருக்கும் சிகரங்கள் மிகவும் தெளிவாகின்றன (SATEOS1). இந்த முடிவு SiO2 முக்கியமாக SA மேற்பரப்பைச் சூழ்கிறது என்பதைக் குறிக்கிறது. (700) இல் உள்ள சிகரம் முற்றிலும் மறைந்துவிடும், மேலும் \((\overline{5}02)\) இல் உள்ள சிகரம் SATEOS 1 இல் ஒரு திம்பாக மாறுகிறது (படம் 4b), இது குறைக்கப்பட்ட படிகத்தன்மை மற்றும் அதிகரித்த அமார்பிசத்துடன் தொடர்புடையது. SiO2 இயற்கையில் உருவமற்றது, எனவே 2θ = 19° முதல் 25° வரை காணப்படும் சிகரங்கள் ஒரு கூம்பு மற்றும் விரிவடைதலைக் கொண்டுள்ளன53 (படம் 4b–g), இது உருவமற்ற SiO252 இருப்பதை உறுதிப்படுத்துகிறது. நுண்ணிய உறைவு SA இன் குறைந்த விளிம்பு விளைவு உச்ச தீவிரம் சிலிக்கா உள் சுவரின் அணுக்கரு விளைவு மற்றும் கட்டுப்படுத்தும் படிகமயமாக்கல் நடத்தை காரணமாகும்49. குறைந்த SA உள்ளடக்கத்துடன், அதிக அளவு TEOS இருப்பதால் ஒரு தடிமனான சிலிக்கா ஓடு உருவாகிறது என்று நம்பப்படுகிறது, இது SA இன் வெளிப்புற மேற்பரப்பில் பெரும்பாலும் உறிஞ்சப்படுகிறது. இருப்பினும், SA இன் அளவு அதிகரிக்கும் போது, ​​குழம்பு கரைசலில் SA துளிகளின் மேற்பரப்பு அதிகரிக்கிறது மற்றும் சரியான உறைக்கு அதிக TEOS தேவைப்படுகிறது. எனவே, அதிக SA உள்ளடக்கத்துடன், FT-IR இல் SiO2 உச்சம் அடக்கப்படுகிறது (படம் 3), மேலும் XRF இல் 2θ = 19–25° க்கு அருகில் உள்ள விளிம்பு விளைவு உச்சத்தின் தீவிரம் (படம் 4) குறைகிறது மற்றும் விரிவாக்கமும் குறைகிறது. தெரியவில்லை. இருப்பினும், படம் 4 இல் காணக்கூடியது போல, SA இன் அளவு 5 கிராம் (SATEOS1) இலிருந்து 50 கிராம் (SATEOS6) ஆக அதிகரித்தவுடன், சிகரங்கள் மொத்த SA க்கு மிக அருகில் மாறும், மேலும் (700) இல் உள்ள உச்சம் அனைத்து உச்ச தீவிரங்களுடனும் தோன்றும். இந்த முடிவு FT-IR முடிவுகளுடன் தொடர்புடையது, அங்கு SiO2 SATEOS6 சிகரத்தின் தீவிரம் 1103 செ.மீ-1 இல் குறைகிறது (படம் 3g).
SA, SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 இல் உள்ள தனிமங்களின் வேதியியல் நிலைகள் படங்கள் 1 மற்றும் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. படங்கள் 5, 6, 7 மற்றும் 8 மற்றும் அட்டவணை 2. மொத்த SA, SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 க்கான அளவீட்டு ஸ்கேன்கள் படம் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன, மேலும் C 1s, O 1s மற்றும் Si 2p க்கான உயர் தெளிவுத்திறன் ஸ்கேன்கள் படங்கள் 5, 6, 7 மற்றும் 8 மற்றும் அட்டவணை 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. முறையே 6, 7 மற்றும் 8. XPS ஆல் பெறப்பட்ட பிணைப்பு ஆற்றல் மதிப்புகள் அட்டவணை 2 இல் சுருக்கப்பட்டுள்ளன. படம் 5 இல் இருந்து பார்க்க முடிந்தபடி, SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 இல் வெளிப்படையான Si 2s மற்றும் Si 2p சிகரங்கள் காணப்பட்டன, அங்கு SiO2 ஷெல்லின் நுண்ணிய உறைவு ஏற்பட்டது. முந்தைய ஆராய்ச்சியாளர்கள் 155.1 eV54 இல் இதேபோன்ற Si 2s உச்சத்தை அறிவித்துள்ளனர். SATEOS1 (படம் 5b) மற்றும் SATEOS6 (படம் 5c) இல் Si சிகரங்கள் இருப்பது FT-IR (படம் 3) மற்றும் XRD (படம் 4) தரவை உறுதிப்படுத்துகிறது.
படம் 6 a இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, மொத்த SA இன் C 1s பிணைப்பு ஆற்றலில் CC, கலிஃபாடிக் மற்றும் O=C=O ஆகிய மூன்று வெவ்வேறு சிகரங்களைக் கொண்டுள்ளது, அவை முறையே 284.5 eV, 285.2 eV மற்றும் 289.5 eV ஆகும். C–C, கலிஃபாடிக் மற்றும் O=C=O சிகரங்கள் SATEOS1 (படம் 6b) மற்றும் SATEOS6 (படம் 6c) இல் காணப்பட்டன, மேலும் அவை அட்டவணை 2 இல் சுருக்கப்பட்டுள்ளன. இதனுடன் கூடுதலாக, C 1s சிகரம் 283 .1 eV (SATEOS1) மற்றும் 283.5 eV (SATEOS6) இல் கூடுதல் Si-C சிகரத்திற்கும் ஒத்திருக்கிறது. C–C, கலிஃபாடிக், O=C=O மற்றும் Si–C ஆகியவற்றுக்கான எங்கள் கவனிக்கப்பட்ட பிணைப்பு ஆற்றல்கள் மற்ற மூலங்களுடன் நன்கு தொடர்புபடுத்துகின்றன55,56.
O 1 SA, SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 ஆகியவற்றின் XPS நிறமாலை முறையே படங்கள் 7a–c இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. மொத்த SA இன் O 1s உச்சம் சுருண்டுள்ளது மற்றும் இரண்டு சிகரங்களைக் கொண்டுள்ளது, அதாவது C=O/C–O (531.9 eV) மற்றும் C–O–H (533.0 eV), அதே நேரத்தில் SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 இன் O 1 சீரானது. மூன்று சிகரங்கள் மட்டுமே உள்ளன: C=O/C–O, C–O–H மற்றும் Si–OH55,57,58. SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 இல் உள்ள O 1s பிணைப்பு ஆற்றல் மொத்த SA உடன் ஒப்பிடும்போது சிறிது மாறுகிறது, இது ஷெல் பொருளில் SiO2 மற்றும் Si-OH இருப்பதால் வேதியியல் துண்டில் ஏற்படும் மாற்றத்துடன் தொடர்புடையது.
SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 இன் Si 2p XPS நிறமாலை முறையே படம் 8a மற்றும் b இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. மொத்த CA இல், SiO2 இல்லாததால் Si 2p காணப்படவில்லை. Si 2p உச்சமானது SATEOS1 க்கு 105.4 eV மற்றும் SATEOS6 க்கு 105.0 eV உடன் ஒத்துள்ளது, இது Si-O-Si உடன் ஒத்துள்ளது, அதே நேரத்தில் SATEOS1 உச்சமானது 103.5 eV ஆகவும் SATEOS6 உச்சமானது 103.3 eV ஆகவும் உள்ளது, இது Si-OH55 உடன் ஒத்துள்ளது. SATEOS1 மற்றும் SATEOS6 இல் Si-O-Si மற்றும் Si-OH உச்ச பொருத்துதல் SA மைய மேற்பரப்பில் SiO2 இன் வெற்றிகரமான மைக்ரோஎன்காப்சுலேஷனை வெளிப்படுத்தியது.
நுண் உறையிடப்பட்ட பொருளின் உருவவியல் மிகவும் முக்கியமானது, இது கரைதிறன், நிலைத்தன்மை, வேதியியல் வினைத்திறன், ஓட்டத்தன்மை மற்றும் வலிமையை பாதிக்கிறது59. எனவே, படம் 9 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, மொத்த SA (100×) மற்றும் நுண் உறையிடப்பட்ட SA (500×) ஆகியவற்றின் உருவ அமைப்பை வகைப்படுத்த SEM பயன்படுத்தப்பட்டது. படம் 9a இல் இருந்து பார்க்க முடிந்தபடி, SA தொகுதி ஒரு நீள்வட்ட வடிவத்தைக் கொண்டுள்ளது. துகள் அளவு 500 மைக்ரான்களை மீறுகிறது. இருப்பினும், நுண் உறையிடப்பட்ட செயல்முறை தொடர்ந்தவுடன், உருவவியல் வியத்தகு முறையில் மாறுகிறது, படங்கள் 9 b–g இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.
×500 இல் (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 மற்றும் (g) SATEOS6 இன் SEM படங்கள்.
SATEOS1 மாதிரியில், கரடுமுரடான மேற்பரப்புடன் கூடிய சிறிய அரை-கோள SiO2-சுற்றப்பட்ட SA துகள்கள் காணப்படுகின்றன (படம் 9b), இது SA மேற்பரப்பில் TEOS இன் நீராற்பகுப்பு மற்றும் ஒடுக்க பாலிமரைசேஷன் காரணமாக இருக்கலாம், இது எத்தனால் மூலக்கூறுகளின் விரைவான பரவலை துரிதப்படுத்துகிறது. இதன் விளைவாக, SiO2 துகள்கள் படிந்து, திரட்டுதல் காணப்படுகிறது52,60. இந்த SiO2 ஷெல் நுண் உறையிடப்பட்ட CA துகள்களுக்கு இயந்திர வலிமையை வழங்குகிறது மற்றும் அதிக வெப்பநிலையில் உருகிய CA கசிவைத் தடுக்கிறது10. இந்த முடிவு SiO2 கொண்ட SA நுண் உறைகளை சாத்தியமான ஆற்றல் சேமிப்புப் பொருட்களாகப் பயன்படுத்தலாம் என்பதைக் குறிக்கிறது61. படம் 9b இலிருந்து காணக்கூடியது போல, SA ஐ இணைக்கும் தடிமனான SiO2 அடுக்குடன் SA ஒரு சீரான துகள் விநியோகத்தைக் கொண்டுள்ளது. நுண் உறையிடப்பட்ட SA (SATEOS1) இன் துகள் அளவு தோராயமாக 10–20 μm (படம் 9b), இது குறைந்த SA உள்ளடக்கம் காரணமாக மொத்த SA உடன் ஒப்பிடும்போது கணிசமாக சிறியது. மைக்ரோகேப்சூல் அடுக்கின் தடிமன் முன்னோடி கரைசலின் நீராற்பகுப்பு மற்றும் ஒடுக்க பாலிமரைசேஷன் காரணமாகும். SA இன் குறைந்த அளவுகளில், அதாவது 15 கிராம் வரை (படம் 9b-d) திரட்டுதல் ஏற்படுகிறது, ஆனால் மருந்தளவு அதிகரித்தவுடன், எந்த திரட்டலும் காணப்படுவதில்லை, ஆனால் தெளிவாக வரையறுக்கப்பட்ட கோளத் துகள்கள் காணப்படுகின்றன (படம் 9e-g) 62 .
கூடுதலாக, SLS சர்பாக்டான்ட்டின் அளவு நிலையானதாக இருக்கும்போது, ​​SA உள்ளடக்கம் (SATEOS1, SATEOS2 மற்றும் SATEOS3) செயல்திறன், வடிவம் மற்றும் துகள் அளவு பரவலையும் பாதிக்கிறது. இதனால், SATEOS1 சிறிய துகள் அளவு, சீரான விநியோகம் மற்றும் அடர்த்தியான மேற்பரப்பு (படம் 9b) ஆகியவற்றைக் காண்பிப்பதாகக் கண்டறியப்பட்டது, இது நிலையான சர்பாக்டான்ட்63 இன் கீழ் இரண்டாம் நிலை அணுக்கருவை ஊக்குவிக்கும் SA இன் ஹைட்ரோஃபிலிக் தன்மைக்குக் காரணம். SA உள்ளடக்கத்தை 5 முதல் 15 கிராம் வரை (SATEOS1, SATEOS2 மற்றும் SATEOS3) அதிகரிப்பதன் மூலமும், நிலையான அளவு சர்பாக்டான்ட்டைப் பயன்படுத்துவதன் மூலமும், அதாவது 0.10 கிராம் SLS (அட்டவணை 1) பயன்படுத்துவதன் மூலமும், சர்பாக்டான்ட் மூலக்கூறின் ஒவ்வொரு துகளின் பங்களிப்பும் குறையும், இதனால் துகள் அளவு மற்றும் துகள் அளவு குறையும் என்று நம்பப்படுகிறது. SATEOS2 (படம் 9c) மற்றும் SATEOS3 (படம் 9d) ஆகியவற்றின் விநியோகம் SATEOS 1 (படம் 9b) இன் விநியோகத்திலிருந்து வேறுபடுகிறது.
SATEOS1 உடன் ஒப்பிடும்போது (படம் 9b), SATEOS2 நுண் உறையிடப்பட்ட SA இன் அடர்த்தியான உருவ அமைப்பைக் காட்டியது மற்றும் துகள் அளவு அதிகரித்தது (படம் 9c). இது திரட்டுதல் 49 காரணமாகும், இது உறைதல் வீதத்தைக் குறைக்கிறது (படம் 2b). SLS அதிகரிப்பதன் மூலம் SC இன் அளவு அதிகரிக்கும் போது, ​​மைக்ரோ கேப்சூல்கள் தெளிவாகத் தெரியும், படம் காட்டப்பட்டுள்ளபடி. திரட்டுதல் எவ்வாறு நிகழ்கிறது. கூடுதலாக, படங்கள் 9e-g அனைத்து துகள்களும் வடிவத்திலும் அளவிலும் தெளிவாக கோளமாக இருப்பதைக் காட்டுகின்றன. அதிக அளவு SA முன்னிலையில், பொருத்தமான அளவு சிலிக்கா ஒலிகோமர்களைப் பெற முடியும், இதனால் பொருத்தமான ஒடுக்கம் மற்றும் உறைதல் ஏற்படுகிறது, இதனால் நன்கு வரையறுக்கப்பட்ட மைக்ரோ கேப்சூல்கள் உருவாகின்றன49. SEM முடிவுகளிலிருந்து, SATEOS6 ஒரு சிறிய அளவு SA உடன் ஒப்பிடும்போது தொடர்புடைய மைக்ரோ கேப்சூல்களை உருவாக்கியது என்பது தெளிவாகிறது.
மொத்த SA மற்றும் மைக்ரோகாப்சூல் SA இன் ஆற்றல் பரவல் எக்ஸ்-ரே ஸ்பெக்ட்ரோஸ்கோபி (EDS) முடிவுகள் அட்டவணை 3 இல் வழங்கப்பட்டுள்ளன. இந்த அட்டவணையில் இருந்து பார்க்க முடிந்தபடி, Si உள்ளடக்கம் படிப்படியாக SATEOS1 (12.34%) இலிருந்து SATEOS6 (2.68%) ஆகக் குறைகிறது. SA இல் அதிகரிப்பு. எனவே, SA இன் அளவு அதிகரிப்பது SA மேற்பரப்பில் SiO2 படிவு குறைவதற்கு வழிவகுக்கிறது என்று நாம் கூறலாம். EDS51 இன் அரை-அளவு பகுப்பாய்வு காரணமாக அட்டவணை 3 இல் C மற்றும் O உள்ளடக்கங்களுக்கு நிலையான மதிப்புகள் எதுவும் இல்லை. மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA இன் Si உள்ளடக்கம் FT-IR, XRD மற்றும் XPS முடிவுகளுடன் தொடர்புடையது.
மொத்த SA மற்றும் SiO2 ஷெல்லுடன் கூடிய மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA ஆகியவற்றின் உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் நடத்தை படங்கள் 1 மற்றும் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. அவை முறையே படங்கள் 10 மற்றும் 11 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன, மேலும் வெப்பத் தரவு அட்டவணை 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA இன் உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலைகள் வேறுபட்டதாகக் கண்டறியப்பட்டது. SA இன் அளவு அதிகரிக்கும் போது, ​​உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலை அதிகரித்து மொத்த SA இன் மதிப்புகளை நெருங்குகிறது. SA மைக்ரோஎன்காப்சுலேஷனுக்குப் பிறகு, சிலிக்கா சுவர் படிகமயமாக்கல் வெப்பநிலையை அதிகரிக்கிறது, மேலும் அதன் சுவர் பன்முகத்தன்மையை ஊக்குவிக்க ஒரு மையமாக செயல்படுகிறது. எனவே, SA இன் அளவு அதிகரிக்கும் போது, ​​உருகுதல் (படம் 10) மற்றும் திடப்படுத்தல் (படம் 11) வெப்பநிலைகளும் படிப்படியாக அதிகரிக்கின்றன49,51,64. அனைத்து மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA மாதிரிகளிலும், SATEOS6 மிக உயர்ந்த உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலைகளைக் காட்டியது, அதைத் தொடர்ந்து SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 மற்றும் SATEOS1.
SATEOS1 மிகக் குறைந்த உருகுநிலை (68.97 °C) மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலை (60.60 °C) ஆகியவற்றைக் காட்டுகிறது, இது சிறிய துகள் அளவு காரணமாகும், இதில் மைக்ரோ கேப்சூல்களுக்குள் SA துகள்களின் இயக்கம் மிகச் சிறியதாக இருக்கும், மேலும் SiO2 ஷெல் ஒரு தடிமனான அடுக்கை உருவாக்குகிறது, எனவே மையப் பொருள் நீட்சி மற்றும் இயக்கத்தைக் கட்டுப்படுத்துகிறது49. இந்த கருதுகோள் SEM முடிவுகளுடன் தொடர்புடையது, அங்கு SATEOS1 ஒரு சிறிய துகள் அளவைக் காட்டியது (படம் 9b), இது SA மூலக்கூறுகள் மைக்ரோ கேப்சூல்களின் மிகச் சிறிய பகுதிக்குள் மட்டுப்படுத்தப்பட்டுள்ளதால் ஏற்படுகிறது. பிரதான வெகுஜனத்தின் உருகுநிலை மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலையிலும், SiO2 ஷெல்களுடன் கூடிய அனைத்து SA மைக்ரோ கேப்சூல்களிலும் உள்ள வேறுபாடு 6.10–8.37 °C வரம்பில் உள்ளது. SiO2 ஷெல் 65 இன் நல்ல வெப்ப கடத்துத்திறன் காரணமாக மைக்ரோ என்காப்சுலேட்டட் SA ஐ ஒரு சாத்தியமான ஆற்றல் சேமிப்புப் பொருளாகப் பயன்படுத்தலாம் என்பதை இந்த முடிவு குறிக்கிறது.
அட்டவணை 4 இல் இருந்து காணக்கூடியது போல, SEM ஆல் கவனிக்கப்பட்ட சரியான உறைவு காரணமாக, SATEOS6 அனைத்து நுண் உறைவு SC களிலும் (படம் 9g) மிக உயர்ந்த என்தால்பியைக் கொண்டுள்ளது. SA பேக்கிங் விகிதத்தை சமன்பாடு (1) ஐப் பயன்படுத்தி கணக்கிடலாம். (1) நுண் உறைவு SA49 இன் மறைந்த வெப்பத் தரவை ஒப்பிடுவதன் மூலம்.
R மதிப்பு நுண் உறையிடப்பட்ட SC இன் உறையிடப்பட்ட அளவை (%) குறிக்கிறது, ΔHMEPCM,m நுண் உறையிடப்பட்ட SC இன் இணைவின் மறைந்த வெப்பத்தைக் குறிக்கிறது, மற்றும் ΔHPCM,m SC இன் இணைவின் மறைந்த வெப்பத்தைக் குறிக்கிறது. கூடுதலாக, சமன்பாடு (1) இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, பேக்கேஜிங் செயல்திறன் (%) மற்றொரு முக்கியமான தொழில்நுட்ப அளவுருவாகக் கணக்கிடப்படுகிறது. (2)49.
E மதிப்பு நுண் உறையிடப்பட்ட CA இன் உறையிடும் திறனை (%) குறிக்கிறது, ΔHMEPCM,s என்பது நுண் உறையிடப்பட்ட CA இன் குணப்படுத்தும் மறைந்திருக்கும் வெப்பத்தைக் குறிக்கிறது, மற்றும் ΔHPCM,s என்பது CA இன் குணப்படுத்தும் மறைந்திருக்கும் வெப்பத்தைக் குறிக்கிறது.
அட்டவணை 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, SATEOS1 இன் பேக்கிங் அளவு மற்றும் செயல்திறன் முறையே 71.89% மற்றும் 67.68% ஆகும், மேலும் SATEOS6 இன் பேக்கிங் அளவு மற்றும் செயல்திறன் முறையே 90.86% மற்றும் 86.68% ஆகும் (அட்டவணை 4). மாதிரி SATEOS6 அனைத்து மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SAக்களிலும் மிக உயர்ந்த என்காப்சுலேஷன் குணகம் மற்றும் செயல்திறனைக் காட்டுகிறது, இது அதன் உயர் வெப்பத் திறனைக் குறிக்கிறது. எனவே, திடப்பொருளிலிருந்து திரவமாக மாறுவதற்கு அதிக அளவு ஆற்றல் தேவைப்படுகிறது. கூடுதலாக, குளிரூட்டும் செயல்பாட்டின் போது அனைத்து SA மைக்ரோகேப்சுல்கள் மற்றும் மொத்த SA இன் உருகும் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலையில் உள்ள வேறுபாடு, மைக்ரோகேப்சுல் தொகுப்பின் போது சிலிக்கா ஷெல் இடஞ்சார்ந்த முறையில் வரையறுக்கப்பட்டுள்ளது என்பதைக் குறிக்கிறது. இதனால், SC இன் அளவு அதிகரிக்கும் போது, ​​என்காப்சுலேஷன் வீதமும் செயல்திறனும் படிப்படியாக அதிகரிக்கும் என்று முடிவுகள் காட்டுகின்றன (அட்டவணை 4).
SiO2 ஷெல் (SATEOS1, SATEOS3 மற்றும் SATEOS6) கொண்ட மொத்த SA மற்றும் மைக்ரோ கேப்சூல் SA இன் TGA வளைவுகள் படம் 12 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. மொத்த SA (SATEOS1, SATEOS3 மற்றும் SATEOS6) இன் வெப்ப நிலைத்தன்மை பண்புகள் நுண் கேப்சூலேட்டட் மாதிரிகளுடன் ஒப்பிடப்பட்டன. மொத்த SA மற்றும் நுண் கேப்சூலேட்டட் SA ஆகியவற்றின் எடை இழப்பு 40°C இலிருந்து 190°C வரை மென்மையான மற்றும் மிகக் குறைந்த குறைவைக் காட்டுகிறது என்பது TGA வளைவிலிருந்து தெளிவாகிறது. இந்த வெப்பநிலையில், மொத்த SC வெப்ப சிதைவுக்கு உட்படாது, அதேசமயம் நுண் கேப்சூலேட்டட் SC 45°C இல் 24 மணிநேரம் உலர்த்திய பிறகும் உறிஞ்சப்பட்ட நீரை வெளியிடுகிறது. இதன் விளைவாக லேசான எடை இழப்பு ஏற்பட்டது, 49 ஆனால் இந்த வெப்பநிலையைத் தாண்டி பொருள் சிதையத் தொடங்கியது. குறைந்த SA உள்ளடக்கத்தில் (அதாவது SATEOS1), உறிஞ்சப்பட்ட நீர் உள்ளடக்கம் அதிகமாக உள்ளது, எனவே 190°C வரை நிறை இழப்பு அதிகமாக உள்ளது (படம் 12 இல் செருகப்பட்டுள்ளது). வெப்பநிலை 190 °C க்கு மேல் உயர்ந்தவுடன், மாதிரி சிதைவு செயல்முறைகள் காரணமாக நிறை இழக்கத் தொடங்குகிறது. மொத்த SA 190 °C இல் சிதைவடையத் தொடங்குகிறது மற்றும் 260 °C இல் 4% மட்டுமே உள்ளது, அதே நேரத்தில் SATEOS1, SATEOS3 மற்றும் SATEOS6 ஆகியவை இந்த வெப்பநிலையில் முறையே 50%, 20% மற்றும் 12% ஐத் தக்கவைத்துக்கொள்கின்றன. 300 °C க்குப் பிறகு, மொத்த SA இன் நிறை இழப்பு தோராயமாக 97.60% ஆகவும், SATEOS1, SATEOS3 மற்றும் SATEOS6 இன் நிறை இழப்பு முறையே 54.20%, 82.40% மற்றும் 90.30% ஆகவும் இருந்தது. SA உள்ளடக்கத்தில் அதிகரிப்புடன், SiO2 உள்ளடக்கம் குறைகிறது (அட்டவணை 3), மேலும் ஷெல்லின் மெலிவு SEM இல் காணப்படுகிறது (படம் 9). இதனால், மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA இன் எடை இழப்பு மொத்த SA உடன் ஒப்பிடும்போது குறைவாக உள்ளது, இது SiO2 ஷெல்லின் சாதகமான பண்புகளால் விளக்கப்படுகிறது, இது SA இன் மேற்பரப்பில் ஒரு கார்பனேசிய சிலிக்கேட்-கார்பனேசிய அடுக்கு உருவாவதை ஊக்குவிக்கிறது, இதன் மூலம் SA மையத்தை தனிமைப்படுத்துகிறது மற்றும் அதன் விளைவாக ஆவியாகும் பொருட்களின் வெளியீட்டை மெதுவாக்குகிறது10. இந்த கரி அடுக்கு வெப்ப சிதைவின் போது ஒரு உடல் பாதுகாப்பு தடையை உருவாக்குகிறது, எரியக்கூடிய மூலக்கூறுகள் வாயு கட்டமாக மாறுவதை கட்டுப்படுத்துகிறது66,67. இது தவிர, குறிப்பிடத்தக்க எடை இழப்பு முடிவுகளையும் நாம் காணலாம்: SATEOS3, SATEOS6 மற்றும் SA உடன் ஒப்பிடும்போது SATEOS1 குறைந்த மதிப்புகளைக் காட்டுகிறது. ஏனென்றால் SATEOS1 இல் SA இன் அளவு SATEOS3 மற்றும் SATEOS6 ஐ விட குறைவாக உள்ளது, அங்கு SiO2 ஷெல் ஒரு தடிமனான அடுக்கை உருவாக்குகிறது. இதற்கு மாறாக, மொத்த SA இன் மொத்த எடை இழப்பு 415 °C இல் 99.50% ஐ அடைகிறது. இருப்பினும், SATEOS1, SATEOS3, மற்றும் SATEOS6 ஆகியவை 415 °C வெப்பநிலையில் முறையே 62.50%, 85.50% மற்றும் 93.76% எடை இழப்பைக் காட்டின. இந்த முடிவு, TEOS ஐச் சேர்ப்பது SA இன் மேற்பரப்பில் ஒரு SiO2 அடுக்கை உருவாக்குவதன் மூலம் SA இன் சிதைவை மேம்படுத்துகிறது என்பதைக் குறிக்கிறது. இந்த அடுக்குகள் ஒரு உடல் பாதுகாப்புத் தடையை உருவாக்க முடியும், எனவே நுண்ணிய உறையிடப்பட்ட CA இன் வெப்ப நிலைத்தன்மையில் முன்னேற்றத்தைக் காணலாம்.
DSC51,52 இன் 30 வெப்பமாக்கல் மற்றும் குளிரூட்டும் சுழற்சிகளுக்குப் பிறகு மொத்த SA மற்றும் சிறந்த நுண்ணிய உறையிடப்பட்ட மாதிரியின் (அதாவது SATEOS 6) வெப்ப நம்பகத்தன்மை முடிவுகள் படம் 13 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. மொத்த SA (படம் 13a) உருகும் வெப்பநிலையில் எந்த வித்தியாசத்தையும் காட்டவில்லை என்பதைக் காணலாம். திடப்படுத்தல் மற்றும் என்டல்பி மதிப்பு, அதே நேரத்தில் SATEOS6 (படம் 13b) 30வது வெப்பமாக்கல் சுழற்சிக்குப் பிறகும் வெப்பநிலை மற்றும் என்டல்பி மதிப்பில் எந்த வித்தியாசத்தையும் காட்டவில்லை. மற்றும் குளிரூட்டும் செயல்முறை. மொத்த SA 72.10 °C உருகுநிலையையும், 64.69 °C திடப்படுத்தல் வெப்பநிலையையும், முதல் சுழற்சிக்குப் பிறகு இணைவு மற்றும் திடப்படுத்தலின் வெப்பத்தையும் காட்டியது முறையே 201.0 J/g மற்றும் 194.10 J/g ஆகும். 30வது சுழற்சிக்குப் பிறகு, இந்த மதிப்புகளின் உருகுநிலை 71.24 °C ஆகக் குறைந்தது, திடப்படுத்தல் வெப்பநிலை 63.53 °C ஆகக் குறைந்தது, மேலும் என்டல்பி மதிப்பு 10% குறைந்தது. உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலையில் ஏற்படும் மாற்றங்கள், அதே போல் என்டல்பி மதிப்புகளில் ஏற்படும் குறைவுகள், மொத்த CA நுண்ணிய என்டல்பிசுலேஷன் அல்லாத பயன்பாடுகளுக்கு நம்பமுடியாதது என்பதைக் குறிக்கிறது. இருப்பினும், சரியான நுண்ணிய என்டல்பிசுலேஷன் ஏற்பட்ட பிறகு (SATEOS6), உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலைகள் மற்றும் என்டல்பி மதிப்புகள் மாறாது (படம் 13b). SiO2 ஷெல்களுடன் மைக்ரோஎன்டல்பிசுலேட்டட் செய்யப்பட்டவுடன், SA வெப்ப பயன்பாடுகளில், குறிப்பாக கட்டுமானத்தில், அதன் உகந்த உருகுதல் மற்றும் திடப்படுத்தல் வெப்பநிலை மற்றும் நிலையான என்டல்பி காரணமாக ஒரு கட்ட மாற்றப் பொருளாகப் பயன்படுத்தப்படலாம்.
1வது மற்றும் 30வது வெப்பமூட்டும் மற்றும் குளிரூட்டும் சுழற்சிகளில் SA (a) மற்றும் SATEOS6 (b) மாதிரிகளுக்கு பெறப்பட்ட DSC வளைவுகள்.
இந்த ஆய்வில், SA ஐ மையப் பொருளாகவும், SiO2 ஐ ஷெல் பொருளாகவும் பயன்படுத்தி மைக்ரோஎன்காப்சுலேஷனின் முறையான விசாரணை மேற்கொள்ளப்பட்டது. SA மேற்பரப்பில் SiO2 ஆதரவு அடுக்கு மற்றும் பாதுகாப்பு அடுக்கை உருவாக்க TEOS ஒரு முன்னோடியாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. மைக்ரோஎன்காப்சுலேட்டட் SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM மற்றும் EDS ஆகியவற்றின் வெற்றிகரமான தொகுப்பிற்குப் பிறகு முடிவுகள் SiO2 இருப்பதைக் காட்டின. SEM பகுப்பாய்வு SA மேற்பரப்பில் SiO2 ஓடுகளால் சூழப்பட்ட நன்கு வரையறுக்கப்பட்ட கோளத் துகள்களைக் காட்டுகிறது என்பதைக் காட்டுகிறது. இருப்பினும், குறைந்த SA உள்ளடக்கம் கொண்ட MEPCM திரட்டலைக் காட்டுகிறது, இது PCM இன் செயல்திறனைக் குறைக்கிறது. XPS பகுப்பாய்வு மைக்ரோகேப்சுல் மாதிரிகளில் Si-O-Si மற்றும் Si-OH இருப்பதைக் காட்டியது, இது SA மேற்பரப்பில் SiO2 இன் உறிஞ்சுதலை வெளிப்படுத்தியது. வெப்ப செயல்திறன் பகுப்பாய்வின்படி, SATEOS6 மிகவும் நம்பிக்கைக்குரிய வெப்ப சேமிப்பு திறனைக் காட்டுகிறது, உருகும் மற்றும் திடப்படுத்தும் வெப்பநிலை முறையே 70.37°C மற்றும் 64.27°C ஆகவும், உருகும் மற்றும் திடப்படுத்தும் மறைந்த வெப்பம் முறையே 182.53 J/g மற்றும் 160.12 J/g. G ஆகவும் உள்ளது. SATEOS6 இன் அதிகபட்ச பேக்கேஜிங் செயல்திறன் 86.68% ஆகும். TGA மற்றும் DSC வெப்ப சுழற்சி பகுப்பாய்வு, 30 வெப்பமாக்கல் மற்றும் குளிரூட்டும் செயல்முறைகளுக்குப் பிறகும் SATEOS6 இன்னும் நல்ல வெப்ப நிலைத்தன்மை மற்றும் நம்பகத்தன்மையைக் கொண்டுள்ளது என்பதை உறுதிப்படுத்தியது.
யாங் டி., வாங் XY மற்றும் லி டி. வெப்ப ஆற்றல் சேமிப்பு மற்றும் அதன் செயல்திறனை மேம்படுத்துவதற்கான வெப்ப வேதியியல் திட-வாயு கூட்டு உறிஞ்சுதல் அமைப்பின் செயல்திறன் பகுப்பாய்வு. பயன்பாடு. சூடான. பொறியாளர். 150, 512–521 (2019).
ஃபரித், எம்.எம்., குதைர், ஏ.எம்., ரசாக், எஸ். மற்றும் அல்-ஹல்லாஜ், எஸ். கட்ட மாற்ற ஆற்றல் சேமிப்பு பற்றிய ஒரு மதிப்பாய்வு: பொருட்கள் மற்றும் பயன்பாடுகள். ஆற்றல் மாற்றி. மேலாளர். 45, 1597–1615 (2004).
ரெஜின் ஏ.எஃப், சோலங்கி எஸ்.எஸ் மற்றும் சைனி ஜே.எஸ். பிசிஎம் காப்ஸ்யூல்களைப் பயன்படுத்தி வெப்ப ஆற்றல் சேமிப்பு அமைப்புகளின் வெப்ப பரிமாற்ற செயல்திறன்: ஒரு மதிப்பாய்வு. புதுப்பிப்பு. ஆதரவு. எனர்ஜி ரெவ் 12, 2438–2458 (2008).
லியு, எம்., சமன், டபிள்யூ. மற்றும் புருனோ, எஃப். உயர் வெப்பநிலை கட்ட மாற்ற வெப்ப சேமிப்பு அமைப்புகளுக்கான சேமிப்பக பொருட்கள் மற்றும் வெப்ப செயல்திறன் மேம்பாட்டு தொழில்நுட்பங்களின் மதிப்பாய்வு. புதுப்பிப்பு. ஆதரவு. எனர்ஜி ரெவ் 16, 2118–2132 (2012).
ஃபாங் குவோயிங், லி ஹாங், லியு சியாங், வூ எஸ்எம் நானோ உறையிடப்பட்ட வெப்ப ஆற்றல் n-டெட்ராடெக்கேன் கட்ட மாற்றப் பொருட்களின் தயாரிப்பு மற்றும் தன்மைப்படுத்தல். வேதியியல். பொறியாளர். ஜே. 153, 217–221 (2009).
சூரிய ஆற்றல் மாற்றம் மற்றும் சேமிப்பிற்காக மாற்றியமைக்கப்பட்ட கிராஃபீன் ஏரோஜெல்களைப் பயன்படுத்தி புதிய வடிவ-நிலையான கட்ட மாற்ற கலப்புப் பொருட்களின் தொகுப்பு. Sol. ஆற்றல் பொருட்கள். Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
ஹுவாங், கே., ஆல்வா, ஜி., ஜியா, ஒய்., மற்றும் ஃபாங், ஜி. வெப்ப ஆற்றல் சேமிப்பில் கட்ட மாற்றப் பொருட்களின் உருவவியல் தன்மை மற்றும் பயன்பாடு: ஒரு மதிப்பாய்வு. புதுப்பிப்பு. ஆதரவு. எனர்ஜி எட். 72, 128–145 (2017).